Особенности аналитического сопровождения НИОКР в лабораториях ТГУ

Рассказываем, в чем особенности современного аналитического сопровождения НИОКР, какие задачи решаются лабораториями на разных этапах и какие для этого требуются ресурсы и компетенции, на примере работы Лаборатории физико-химических методов анализа ТГУ.

Правительство РФ пытается стимулировать повышение расходов на научно-исследовательские и опытно-конструкторские работы, чтобы догнать по этому показателю экономически развитые страны. Похвальные инициативы. Но для решения подобных задач необходимо иметь еще и соответствующие ресурсы: лаборатории, укомплектованные качественным оборудованием, и специалистов.
Мы регулярно публикуем материалы об особенностях современного процесса НИОКР и с точки зрения теории, и на примере конкретных проектов. Вот как аналитическое сопровождение НИОКР выглядит изнутри на примере успешного опыта давнего партнера Инжинирингового центра — Лаборатории физико-химических методов анализа ТГУ.

Рассказывает заведующий ЛФХМ ТГУ Дмитрий Новиков.

Виды аналитических лабораторий

Аналитические лаборатории, существующие на российских химических предприятиях, можно разделить на две большие группы:

• испытательные;
• исследовательские.

Испытательные лаборатории занимаются простой, практически конвейерной задачей — потоковым анализом проб. Результат их работы — достоверный анализ пробы, выполненный в срок.

Разработкой методик анализа для новых объектов и химических продуктов занимаются исследовательские лаборатории (так называемые R&D). На выходе от них требуется методика анализа, с помощью которой испытательная лаборатория может делать потоковый анализ проб.

Подобные подразделения в структуре предприятия могут называться по-разному: «центральная заводская лаборатория» (ЦЗЛ), «научный центр», «группа разработки методик» и так далее. В советское время собственные ЦЗЛ были на большинстве крупных химических заводов, однако в «лихие» 90-е многие из таких лабораторий по понятным причинам были закрыты.

Аналитические задачи на этапе НИР, промышленного производства и НИОКР

Более детально о том, что включает в себя современный проект НИОКР, какие подразумевает этапы, можно почитать здесь. В нашем блоге также выходила статья, посвященная процессу выстраивания технологической экспертизы западными компаниями и эволюционированию R&D.

Мы же возьмем для примера стандартный процесс получения химического вещества. Он включает в себя следующие действия:

1. Проводится синтез вещества в небольшом флаконе на 10 мл.
2. Вещество выделяют, перекристаллизовывают, сушат.
3. Снимают ЯМР-спектр для подтверждения структуры, измеряют температуру плавления, записывают масс-спектр (ГХ-МС).

Основная цель здесь — понять, что получено именно искомое вещество. Иногда дополнительно определяют хроматографическую чистоту в стандартных условиях, не вдаваясь глубоко в профиль примесей. Измерения рутинные, разработка специальных методик не требуется, нагрузка на лабораторию минимальна.

Далее необходимо наработать опытную партию и проверить, сохранит ли химическое вещество на этапе промышленного производства свои характеристики.

На этапе производства контролируют качество сырья (по ТУ, ГОСТам) и конечного продукта (по ТУ, ГОСТам, НД), проводят аналитический контроль технологического процесса (обычно по внутренним методикам предприятия). Объем контроля регламентирован. Методики анализа разрабатываются исследовательской лабораторией на стадии проектирования и запуска производства, а затем передаются в испытательную лабораторию.

Самое интересное и сложное с точки зрения аналитики происходит между НИР и стадией проектирования — на этапе НИОКР. В ходе НИОКР происходит отработка и масштабирование технологии, создание и эксплуатация опытных и пилотных установок. Цель конкретных НИОКР может быть разной: выбрать оптимальную технологию, оптимизировать режимы работы пилотной установки, наработать исходные данные для проектирования производства.

Как и на этапе НИР, первым делом подтверждают подлинность получаемого соединения (ЯМР, ГХ-МС, хроматография). Но на этапе НИОКР необходимо точно понимать, продукт с каким химическим составом получается на каждой стадии, какие примеси в нем образуются. Для идентификации и количественного определения примесей необходимо разработать селективную хроматографическою методику (ГХ или ВЭЖХ). Идентификацию примесей проводят методом масс-спектрометрии (ГХ-МС или ВЭЖХ-МС).

Кроме полупродуктов и конечного продукта, при поиске оптимальных условий ведения процесса требуется анализ состава реакционных смесей, для каждой из которых часто необходимо разработать отдельные условия хроматографического анализа.

При отработке и оптимизации технологий, эксплуатации опытных установок, как правило, требуется более детализированный и частый анализ по сравнению с промышленным производством. Соответственно, возникает большой поток проб, анализировать которые нужно очень быстро, поскольку процесс в большинстве случаев идет в непрерывном круглосуточном режиме.

Особенности аналитического сопровождения НИОКР

Можно выделить следующие особенности аналитического сопровождения НИОКР:

1. Значительный объем задач по разработке новых методик анализа (их могут быть десятки за проект)
2. Задачи по разработке методик могут возникать в процессе работы, спланировать их заранее, как правило, нельзя.
3. Разрабатывать методики нужно очень быстро (часто за один-два дня).
4. Малое «время жизни» методик (от одного дня до пяти-шести месяцев).
5. Большой поток проб с опытных установок, анализировать которые нужно весьма оперативно.
6. Требуется применение большого количества аналитических методов: ГХ, ВЭЖХ, ГХ-МС, ВЭЖХ-МС, ЯМР, титрования по Фишеру и других.

Для того чтобы все перечисленные задачи были решены эффективно и в срок, лаборатория, которая занимается аналитическим сопровождением НИОКР, должна:

• иметь высококвалифицированных специалистов-разработчиков, способных быстро разрабатывать требуемые хроматографические методики (ГХ и ВЭЖХ);
• иметь комплекс дорогостоящего аналитического оборудования (парк ГХ, ВЭЖХ, ГХ-МС, ВЭЖХ-МС, ЯМР), цена которого начинается от 130–150 млн рублей;
• обладать большим набором хроматографических колонок разных типов (для ГХ и ВЭЖХ) для разработки методик;
• иметь необходимые ресурсы не только для разработки методик, но и для проведения потокового анализа десятков проб в день.

Важную роль в процессе аналитического сопровождения НИОКР играет глубокая вовлеченность в него аналитиков. Они должны понимать, откуда отобрана конкретная проба и что хотят получить от конкретного анализа технологи. Аналитики должны входить в «проектную группу» и каждый день общаться с технологами и (или) синтетиками, обсуждать с ними результаты.

В заводских лабораториях, как правило, нет необходимого оборудования (масс-спектрометрии и ЯМР), так как это очень дорогостоящие приборы, не требующиеся производству на постоянной основе. Далеко не на всех предприятиях есть исследовательская лаборатория или группа разработки методик анализа. Часто мощности лаборатории ограничены и она не может справиться с дополнительным потоком проб от НИОКР, ведь аналитический контроль текущего производства никто не отменял.

Также для предприятий характерна устоявшаяся иерархическая структура управления, и собрать автономную «проектную группу» из аналитиков и технологов, чтобы они общались напрямую, бывает очень проблематично. Поэтому наиболее адекватным и экономичным вариантом решения подобных задач является передача их на аутсорсинг инжиниринговым компаниям или специализированным лабораториям.

Опыт Лаборатории физико-химических методов анализа ТГУ

Наша лаборатория имеет опыт аналитического сопровождения десятков проектов, выполненных совместно с другими лабораториями ТГУ и ИХТЦ. Помимо прекрасного оснащения, в нашей лаборатории работают аналитики высокого класса, создавшие несколько сотен методик анализа органических соединений, субстанций и лекарственных препаратов (методами ВЭЖХ, ГХ, титриметрии и др.).

Мы работаем в проектном режиме: наши специалисты входят в команду НИОКР; напрямую общаются с технологами; знают, что конкретно требуется в данный момент; понимают, откуда и зачем отобраны пробы. На разных стадиях НИОКР могут подключаться разные специалисты — по ЯМР, ГХ, ВЭЖХ, химическим методам.

Когда это предусмотрено проектом, мы валидируем или аттестуем методики и включаем их в состав технической документации (ТУ или НД) на продукцию.

В конечном итоге выгода от внедрения результатов научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ в десятки раз превышает затраты предприятия на проведение НИОКР при условии, что все эти работы сделаны грамотно, с привлечением опытных специалистов, на современном оборудовании.